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第1章

ph计的使用与维护标准化操作规程-第1章

小说: ph计的使用与维护标准化操作规程 字数: 每页4000字

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;可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。   
一、正确使用与保养电极  
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:  
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。  
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。  
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。  
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干; 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。  
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。  
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。  
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。  
二、标准缓冲液的配制及其保存   
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解;一旦出现潮解;pH标准物质即不可使用。  
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0。1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。  
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。  
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。  
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。  
三、pH计的正确校准   
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0。01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。  
  
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)  
  
13。000 ┅┅┅ 00。0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0000  
12。000 ┅┅┅ 00。0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0005  
11。000 ┅┅┅ 00。0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0010  
10。000 ┅┅┅ 00。0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0000  
9。000 ┅┅┅ 00。0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0005  
8。000 ┅┅┅ 00。0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0005  
7。000 ┅┅┅ 00。0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0000  
6。000 ┅┅┅ …00。0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅…00。0005  
5。000 ┅┅┅ …00。0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0005  
4。000 ┅┅┅ 00。0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0000  
3。000 ┅┅┅ …00。0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00。0000  
2。000 ┅┅┅ …00。0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ …00。0003  
1。000 ┅┅┅ …00。0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ …00。0001  
  
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0。01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL…016型pH计等。  
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液;并调节电计面板上的温度补偿旋钮;使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:  
  
温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9。2  
  
10┄┄┄┄┄┄6。92 ┄┄ 4。00 ┄┄9。33  
15┄┄┄┄┄┄6。90 ┄┄ 4。00 ┄┄9。28  
20┄┄┄┄┄┄6。88 ┄┄ 4。00 ┄┄9。23  
25┄┄┄┄┄┄6。86 ┄┄ 4。00 ┄┄9。18  
30┄┄┄┄┄┄6。85 ┄┄ 4。01 ┄┄9。14  
40┄┄┄┄┄┄6。84 ┄┄ 4。03 ┄┄9。01  
50┄┄┄┄┄┄6。83 ┄┄ 4。06 ┄┄9。02  
50┄┄┄┄┄┄6。83 ┄┄ 4。06 ┄┄9。02  
  
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:  
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时。  
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。  
⑶定位或斜率调节器被误动;  
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;  
⑸换过电极后;  
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。 

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